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第 1 章 醛酮類化合物檢測

1.1 前言

醛酮類化合物是大氣中揮發性有機物的重要組成部分，對人體具有慢性毒性，長期大量吸入，會損害人體健康。汽車是現代生活出行代步的重要工具，汽車尾氣、汽車內飾中均含有醛酮類化合物，污染車內空氣及大氣質量。

以下標準分別對汽車尾氣、內飾、車內空氣限量標準 / 檢測方法進行了規范，以盡量減少醛酮化合物的污染：

依利特儀器參考以上標準，對汽車尾氣中 13 種醛酮化合物 (詳見表 1-2) 進行了檢測，根據實驗驗證結果，提出了非甲烷有機氣體 (NMOG) 的檢測解決方案，供相關人員參考。

1.2 儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10mL、50mL)、1.5mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性注射器 (1mL)、針筒式濾膜 (0.45μm)、進樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。

1.3 實驗方法

1.3.1 標準溶液配制

取混標溶液 100μL，用 50% 的乙腈 - 水溶液稀釋 5 倍，備用。

1.3.2 樣品前處理

使用氣體采樣袋，收集汽車內氣體或尾氣樣品，收集結束后，將采樣袋密封。采樣袋通過轉換接頭與 DNPH 采樣柱連接，DNPH 采樣柱另一端連接大氣采樣儀，大氣采樣儀以固定流速 (0.5-5mL/min) 工作，使采樣袋中的汽車尾氣以固定流速通過 DNPH 采樣柱，使 NMOG 氣體在 DNPH 采樣柱上富集。富集后加入 5mL 乙腈提取衍生產物，過濾，取濾液進樣分析。

1.3.3 色譜條件

流動相：A: 水，B: 乙腈，梯度洗脫

色譜柱：SinoPak C18 3μm 4.6×100mm

流量：1.5mL/min

檢測：UV360nm

進樣體積：10μL

柱溫：40℃

1.4 實驗結果

1.4.1 典型分析譜圖

按照第 1.3 中實驗方法對 13 種醛酮化合物 DNPH 衍生物進行檢測，典型分離譜圖如下：

1.5 結論

參照本文提供的實驗方法，使用依利特自主研發生產的 EClassical 3100 高效液相色譜儀及 SinoPak C18 色譜柱進行實驗，13 種醛酮化合物標準樣品能實現良好分離，可滿足汽車行業對醛酮化合物的檢測分析要求。

第 2 章 多溴聯苯和多溴二苯醚檢測

2.1 前言

隨著經濟的發展，人們對汽車的安全性、舒適性要求逐漸提高，對汽車生產中使用的有毒有害物質限量要求也越來越嚴格。多溴聯苯和多溴二苯醚作為常用的阻燃劑，在汽車車體和內飾中廣泛存在。GB/T 30512-2014 《汽車禁用物質要求》對汽車零部件的禁用有害物質的含量限值進行了要求，詳見下表：

多溴聯苯和多溴二苯醚檢測方法多種多樣，常用有 X 射線熒光光譜法、氣相色譜 - 質譜聯用法、高效液相色譜法，各有優缺點。其中高效液相色譜法具有操作簡單、設備及人力成本低、結果較為準確、分析速度快等優點。依利特儀器參考標準及文獻資料，提出了汽車中多溴聯苯和多溴二苯醚高效液相色譜法檢測解決方案。

2.2 儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (1mL、5mL、10mL、100mL)、250mL 圓底燒瓶、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、0.45μm PTFE 濾膜等。

2.3 實驗方法

2.3.1 標準溶液配制

PBBs：移取 PBBs 標準溶液適量，用甲苯稀釋到 25mg/L，再用乙腈稀釋成 10mg/L，備用。

PBDEs：移取 PBDEs 標準溶液適量，用甲苯稀釋到 25mg/L，再用乙腈稀釋成 10mg/L，備用。

2.3.2 樣品前處理

方法一：索氏提取法

將樣品剪碎或經液氮冷凍后，用粉碎機粉碎成 1mm 的顆粒。按照以下步驟進行處理：

樣品經破碎后，取 5g 左右，以甲苯：甲醇 (10:1) 為提取溶劑，索氏提取 3h；

提取液旋轉蒸發，水浴溫度 50℃，轉速 30r/min，濃縮并定容至 5mL；

濃縮液按 1:1 與濃硫酸混合，振蕩；

使用固相萃取，MT 型樣品凈化富集柱，加入提取液 0.4mL，用 1.2mL 甲苯作為洗脫液；

終獲得的樣品定容，再稀釋到一定濃度，并經 0.45μm 有機濾膜過濾后，進樣分析。

方法二：超聲提取法

將樣品剪碎或經液氮冷凍后，用粉碎機粉碎成 1mm 的顆粒。按照以下步驟進行處理：

稱取樣品 0.5g±0.001g 左右，加入 55mL 甲苯，超聲提取 30min，并定容至 5mL；

取 100μL 提取液，用乙腈定容至 1mL；

用 0.45μm 有機濾膜過濾，備用；

2.3.3 色譜條件

2.4 實驗結果

2.4.1 標準品分析譜圖

2.4.2 實際樣品分析譜圖

取某廠家生產的電線樣品，按照 2.3 中所述方法進行前處理及分析，所得譜圖如下所示：

由以上可知，采用本解決方案可以實現對汽車零部件中多溴聯苯及多溴二苯醚的檢測，具有設備費用低，操作簡單，分析速度快等優點。

第 3 章 多環芳烴的檢測

3.1 前言

多環芳烴是指具有兩個或兩個以上苯環的一類有機化合物。多環芳烴是分子中含有兩個以上苯環的碳氫化合物，包括萘、蒽、菲、芘等 150 余種化合物，常見的具有致癌作用的多環芳烴多為四到六環的稠環化合物。

多環芳烴是強致癌物質。多環芳烴是早發現且為數多的一類化學致癌物，近年來，各國的癌癥發病率和死亡率都顯著上升，事實表明多環芳烴是導致癌癥發病率上升的重要原因。在已知的 500 多種致癌物中，有 200 多種與多環芳烴有關。苯并 (a) 芘是致突變性強的環境化學致癌物，對人體有長期毒性、致畸性。

汽車內有多種物質可能向車內釋放多環芳烴，如汽車的配件 (坐墊、座椅套)、車內飾 (門內護板) 以及生產車時使用的油漆、稀釋劑、粘合用的膠水，甚至一些劣質的香水、空氣凈化劑等，都可能含有多環芳烴。全國汽車標準委員會 2019 年 5 月 13 日公布了《汽車材料中多環芳烴的檢測》(征求意見稿)，該標準是新制定的行業標準，將作為 GB30512《汽車禁用物質要求》的修訂版配合標準實施，預計 2020 年開始執行。

依利特公司，參考《汽車材料中多環芳烴的檢測》(征求意見稿) 及 HJ784-2016《土壤和沉積物多環芳烴的測定 高效液相色譜法》，提出了多環芳烴檢測高效液相色譜法的全套解決方案。相關人員可參考本實驗中的方法，進行多環芳烴的檢測。

3.2 儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (10mL)、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、濾膜等若干。

3.3 實驗方法

3.3.1 標準溶液配制

16 種多環芳烴標準儲備液 (20μg/mL)：準確移取 1mL 至 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度。

16 種多環芳烴標準工作液：用乙腈配制濃度分別為 0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL 的標準工作液。

16 種多環芳烴和十氟聯苯工作液 (若不需十氟聯苯做內標，此步驟可省略)：用乙腈配制濃度為 5.0μg/mL 的 16 種多環芳烴和 2.0μg/mL 十氟聯苯工作液。

3.3.2 樣品前處理

樣品制備與提取：

將樣品破碎成 1cm×1cm 的顆粒，用液氮冷凍后，用粉碎機粉碎成 1mm 的顆粒；

準確稱取 1g 粉碎后的樣品，精確至 0.0001g，放入萃取罐中，加入 15mL 正己烷 + 丙酮 (1:1) 溶液，置于微波消解儀中，升溫至 100℃，保持 15min；

冷卻至室溫后，將萃取液完全轉移至具塞試管中，用 5mL 正己烷 + 丙酮 (1:1) 溶液分兩次洗滌萃取罐，合并以上溶液；

氮吹至近干，加入 2mL 正己烷，震蕩溶解。

塑料樣品凈化：

往提取溶液中加入 5mL 正己烷，溶液若有沉淀，靜置后，轉出上清液，沉淀用 5mL 正己烷溶液分兩次洗滌，合并上清液；

上清液用氮吹濃縮至近干，加 2mL 正己烷，震蕩溶液，過用正己烷活化后的固相萃取柱，流速 0.5 滴 /s，用 5mL 正己烷淋洗，棄去淋洗液；

用 5mL 正己烷 + 二氯甲烷 (3:2) 溶液洗脫，洗脫液氮吹至干；

用乙腈溶解并定容至 10mL，備用。

橡膠樣品凈化：

將提取液過用正己烷活化后的固相萃取柱，流速 0.5 滴 /s，用 5mL 正己烷淋洗，棄去淋洗液；

用 5mL 正己烷 + 二氯甲烷 (3:2) 溶液洗脫，洗脫液氮吹至干；

用乙腈溶解并定容至 10mL，備用。

3.3.3 色譜條件

流動相：A: 乙腈，B: 水

色譜柱：Supersil ODS2 5μm 4.6×250mm

流速：1.0 mL/min

波長：220nm

進樣量：10μL

溫度：30℃

3.4 實驗結果

3.4.1 不同溫度分離色譜圖

進樣分析濃度為 5μg/mL 的 16 種多環芳烴和 2μg/mL 十氟聯苯工作液，使用 3.3 中的色譜條件，實驗溫度分別為 25℃、30℃、35℃、40℃，結果如下圖所示：

從以上結果可知，隨著測試溫度的增加，10 號峰和 11 號峰，16 號峰和 17 號峰分離度越來越小，本方案選用 30℃為測試溫度。

3.4.2 典型分離色譜圖

進樣分析濃度為 5μg/mL 的 16 種多環芳烴和 2μg/mL 十氟聯苯工作液，使用 3.3 中的色譜條件，結果如下圖所示：

從以上結果可知，16 種多環芳烴分析速度快，不對稱度好，柱效高，適合于 16 種多環芳烴的分析。

3.4.3 線性與檢出限

將 16 種多環芳烴標準工作溶液，按 3.3 中色譜條件進行分析，16 種多環芳烴線性如下表所示。

以 3 倍信噪比對應的濃度換算為儀器的檢出限，以 10 倍信噪比對應的濃度為儀器的定量限。計算 16 種多環芳烴的檢出限，并推出 16 種多環芳烴的方法檢出限結果如下表所示。

從以上結果可知，本系統對多環芳烴檢測具有分析速度快，線性好，靈敏度高等優點，滿足汽車零部件及配件中多環芳烴的檢測要求。

第 4 章 甲醛的檢測

4.1 前言

甲醛是一種工業用途廣泛的物質，汽車內飾、皮質座椅上都可能存在甲醛殘留。甲醛的主要危害表現為對皮膚粘膜的刺激作用，當甲醛達到一定濃度時，人就有不適感，可引起眼紅、眼癢、咽喉不適或疼痛、聲音嘶啞、噴嚏、胸悶、氣喘、皮炎等，是眾多疾病的主要誘因。

以下標準對甲醛檢測方法進行了規范，以盡量減少甲醛的污染：

依利特儀器參考以上標準，對皮革、毛皮中甲醛含量進行了檢測，并整理了甲醛檢測解決方案，供相關人員參考。

4.2 儀器設備與試劑

除以上設備外，實驗中還需要容量瓶 (500mL、1000mL)、具塞三角燒瓶 (250mL)、移液槍、量筒、一次性橡膠手套、口罩等。

4.3 實驗方法

4.3.1 溶液配制及樣品前處理

標準溶液配制

將 5.0mL 甲醛溶液移入裝有 100mL 蒸餾水的 1000mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，該溶液為甲醛原液。

將 0.5mL 已準確知道含量的甲醛原液移入裝有 100mL 蒸餾水的 500mL 容量瓶中，震蕩搖勻，用蒸餾水稀釋至刻度，該溶液為甲醛標準溶液。

樣品萃取

精確稱取試樣 2g (精確至 0.0001g)，置于 100mL 具塞錐形瓶中，加入 50mL 已預熱至 40℃的十二烷基磺酸鈉溶液，蓋緊塞子，在 40±0.5℃水浴中輕輕振蕩燒瓶 60±2min，溫熱的萃取液立即通過真空玻璃纖維過濾器過濾到錐形瓶中，密閉在錐形瓶中的濾液冷卻至室溫，待衍生。

二硝基苯肼 (DNPH) 衍生

準確移取 4mL 乙腈、5mL 過濾后的萃取液、0.5mL 二硝基苯肼于 10mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，用手充分搖勻，放置 60min (多不能超過 180min)，衍生后樣品用 0.45μm 濾膜過濾，10μL 進樣分析。

4.4 實驗結果

按照 4.3 中實驗方法，對甲醛標準溶液進行測定，結果如下：

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操作指南：醛酮類化合物衍生化操作視頻、多溴聯苯索氏提取 / 超聲提取分步演示、多環芳烴微波萃取實操教程；

拓展數據：各檢測物質的加標回收率報告（85%-95%）、儀器重復性驗證數據（RSD＜2%）、不同汽車材料（內飾、電線、皮革）檢測對比數據；

附錄文件：儀器操作安全規范、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號編碼）、相關國標原文節選。

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