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前 言

油浸式變壓器是電網系統中的主要設備之一，其中含有大量的絕緣油和絕緣紙。隨著時間的推移，絕緣油、紙會逐漸老化，絕緣效果變差，影響變壓器使用效果及安全性。絕緣油可在變壓器使用期間再生或更換，絕緣紙的老化卻不可恢復。絕緣紙的老化程度是判斷是否需要更換變壓器的重要指標。

目前，國內電力變壓器的紙質絕緣材料主要以木材紙漿為原料，主要成分是纖維素，當絕緣紙劣化時，纖維素降解生成一部分 D - 葡萄糖單體，D - 葡萄糖單體在變壓器運行條件下易分解，后產生一系列溶解在變壓器油中的氧雜環化合物，糠醛是纖維素大分子降解后形成的一種主要氧雜環化合物。

合格的新變壓器油不含糠醛，變壓器內部非纖維素絕緣材料老化也不產生糠醛，變壓器油中的糠醛是唯有紙絕緣老化才生成的產物。因此，測試油中糠醛含量，可以反映變壓器紙絕緣的老化情況。

依利特公司參考電力行業執行標準《DL/T 1355-2014 變壓器油中糠醛含量的測定 液相色譜法》，提出了變壓器油中糠醛檢測解決方案。

1 儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (10mL)、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、濾膜等若干。

2 實驗方法

2.1 溶液配制

糠醛標準品儲備液配置

取糠醛標準品 0.1042g 于 100mL 容量瓶，加甲醇溶解，定容，配制成 1mg/mL 糠醛標準品儲備液。

糠醛標準品溶液配制

取糠醛儲備液 200μL 于 100mL 容量瓶，加甲醇稀釋并定容至刻度，配置成 2μg/mL 糠醛溶液。再分別取該溶液 0.5mL、0.25mL、0.1mL 和 0.05mL 于離心管中，加甲醇稀釋至 1mL，分別配置成 1μg/mL、0.5μg/mL、0.2μg/mL 和 0.1μg/mL 濃度糠醛溶液。

2.2 色譜條件

色譜柱：Supersil ODS2 5μm，ID4.6mm×250mm

流動相組成 (V/V)：甲醇 / 水 = 1/1

流量：1.0mL/min

進樣體積：10μL

檢測：UV277nm

柱溫：40℃

3 實驗結果

3.1 典型分離色譜圖

取濃度為 1.0μg/mL 的糠醛標準溶液進樣，按照 2.2 色譜條件進行分析，結果如下圖：

3.2 線性范圍

將糠醛標準工作溶液，按 2.2 中色譜條件進行分析，糠醛的線性如下表所示：

3.3 檢出限

檢測限：

將糠醛溶液稀釋至 4ng/mL 測試，結果如下圖所示：

三倍信噪比計算，儀器檢出限為 5.45ng/mL，方法檢出限為 0.68ng/mL（0.00068mg/L），優于行業標準的 0.001mg/L。

綜上，依利特公司根據電力行業執行標準提出的變壓器油中的糠醛的解決方案，分析速度快，靈敏度高于行業標準的要求，糠醛濃度在 0.1μg/mL 到 2.0μg/mL 范圍內線性良好，滿足電力行業執行標準《DL/T 1355-2014 變壓器油中糠醛含量的測定 液相色譜法》中對變壓器油中糠醛檢測的要求，適用于變壓器油中糠醛檢測。

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操作指南：糠醛標準溶液配制視頻、變壓器油樣品前處理（萃取、過濾）分步演示、色譜柱活化與維護教程；

拓展數據：方法精密度報告（連續進樣 6 針 RSD＜1.5%）、不同品牌變壓器油加標回收率數據（88%-95%）、溫度對分離效果的影響對比表；

附錄文件：DL/T 1355-2014 標準原文節選、儀器操作安全規范、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號編碼）。

下載通道

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