作者:實驗室專員 來源:依利特 2025-09-24 14:08:42
第 1 章 氨基甲酸酯類農殘檢測 ............................................................................................... 1
1.1 設備與試劑 ................................................................................................................... 1
1.2 實驗方法 ....................................................................................................................... 2
1.3 性能指標 ....................................................................................................................... 4
第 2 章 系統配制 ....................................................................................................................... 7
2.1 EClassical 3100 系統配置 ............................................................................................ 7
氨基甲酸酯類農藥,是在有機磷酸酯之后發展起來的合成農藥,氨基甲酸酯類農藥一般無特殊氣味,在酸性環境下穩定,遇堿分解。大多數品種毒性較有機磷酸酯類低。
氨基甲酸酯類農藥用作農作物的殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等。其中氨基甲酸酯類殺蟲劑以其作用迅速、選擇性高,有些品種還具有強內吸性以及沒有殘留毒性等優點,被廣泛使用,為農業發展提供了可靠保證。但是,農藥也是 “雙刃劍”,若管理不好、使用不當會給人類帶來危害。近年來,由于農藥使用不合理、濫用而造成農作物藥害、環境污染、農產品中農藥殘留超標、農藥中毒事件時有發生,其中氨基甲酸酯類農藥是農藥急性中毒的主要原因,也是目前蔬菜中農藥殘留的重點檢測品種。
根據統計,常用于檢測蔬菜、水果中氨基甲酸酯類農殘的方法包括氣相色譜法(GC)、氣相色譜 - 質譜法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)、液質連用法(LC-MS)等。由于高效液相色譜法具有分析快速、準確、靈敏、高效等眾多優點,廣泛被相關工作者使用及認可。
大連依利特分析儀器有限公司,結合《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》方法及相關文獻中關于農殘測定的要求,建立的氨基甲酸酯分析系統,提出了蔬果中氨基甲酸酯類農藥殘留檢測的全套解決方案,并以蘋果為樣品進行了檢測,實驗結果能夠達到標準中各項指標要求。
準確稱取 10.0mg(精確到 0.1mg)氨基甲酸酯標準品于 100mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成濃度為 100μg/mL 的標準儲備液,于 4℃避光保存。標準系列可采用上述儲備液,用甲醇逐級稀釋。
本方法應用 QuEChERS 技術,對樣品進行前處理。QuEChERS 技術是將水溶液中的固體樣品加鹽后經過乙腈萃取,然后通過液固萃取去除乙腈中存在的大部分干擾物,后通過一種或多種檢測技術進行分析。
圖 1-1 氨基甲酸酯類農藥 10 種標準品譜圖
(橫坐標為時間 min,縱坐標為信號 mV;標注 10 種農藥峰:1. 涕滅威亞砜、2. 涕滅威砜、3. 滅多威、4.3 - 羥基克百威、5. 涕滅威、6. 速滅威、7. 克百威、8. 甲萘威、9. 異丙威、10. 仲丁威)
圖 1-2 某蘋果樣品加標譜圖
(橫坐標為時間 min,縱坐標為信號 mV;含 “蘋果樣品”“蘋果樣品加標” 兩條曲線,標注 10 種農藥對應峰)
連續進樣 7 次,重復性測試結果如下:
圖 1-3 10 種氨基甲酸酯連續進樣譜圖疊加重疊譜圖
(7 針譜圖疊加,10 種農藥峰形重疊度高,橫坐標為時間 min,縱坐標為信號 mV)
1.3 性能指標
【連續進樣重復性】
連續進樣 7 次,重復性測試結果如下:
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