作者:實驗室專員 來源:依利特 2025-09-25 10:35:24
1 前言 1
2 儀器設備與試劑 2
3 實驗方法 3
4 實驗結果 4
果醬、蜜餞、飲料、果凍、糕點等等,這些常常出現的小零食是生活中美好的調味品,補充精力,甜蜜可口。當然,零食的美味主要源自于精選的原料和特殊的生產工藝,但很多人都忽略了食品添加劑其實也對保持食品美味、安全起著至關重要的作用。
食品添加劑是有意識地、少量地添加于食品,以改善食品的外觀、風味、組織結構或貯存性質的非營養物質。雖為非營養物質,但也沒必要談食品添加劑就色變,合理、適量的使用食品添加劑對防止食物腐敗、保證食物風味有著重要作用,同時并不會對身體健康造成影響。
那么食品添加劑使用的 “合理” 與 “適量” 應該如何來保證呢?除了國家法規的約束、生產廠家的自律,依利特公司作為液相色譜研發、生產廠家,也在發揮自己的技術優勢,不斷推出各種食品添加劑的檢測解決方案,供生產廠家及監管部門參考使用。
這期依利特給大家帶來的就是防腐劑苯甲酸、山梨酸和甜味劑糖精鈉、安賽蜜同時檢測的解決方案。
該解決方案在滿足 GB5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》要求的前提下,不僅可以同時檢測四種食品添加劑,還解決了使用普通 C18 色譜柱壽命短的問題,僅供大家參考使用!
準確稱取約 2g (精確到 0.001g) 試樣于 50mL 具塞離心管中,加水約 25mL,渦旋混勻,于 50℃水浴超聲 20min,冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液 2mL 和乙酸鋅溶液 2mL,混勻,于 8000r/min 離心 5min,將水相轉移至 50mL 容量瓶中;于殘渣中加水 20mL,渦旋混勻后超聲 5min,8000r/min 離心 5min,將水相轉移到同一 50mL 容量瓶中,用水定容、混勻。取適量上清液過 0.22μm 濾膜,待液相色譜測定。
注:碳酸飲料、果酒、果汁、蒸餾酒等測定時可不加蛋白沉淀劑。
準確稱取約 2g (精確到 0.001g) 試樣于 50mL 具塞離心管中,加水約 25mL,渦旋混勻,于 70℃水浴加熱溶解試樣,再于 50℃水浴超聲 20min,后續操作同 “一般性試樣”。
準確稱取約 2g (精確到 0.001g) 試樣于 50mL 具塞離心管中,加正己烷 10mL,于 60℃水浴加熱約 5min(不時輕搖以溶解脂肪),加氨水溶液 (1+99) 25mL、乙醇 1mL,渦旋混勻,于 50℃水浴超聲 20min;冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液 2mL 和乙酸鋅溶液 2mL,混勻,8000r/min 離心 5min,棄去有機相,水相轉移至 50mL 容量瓶中;殘渣按 “一般性試樣” 步驟再提取一次后測定。
進樣分析濃度為 10.0μg/mL 混合標準品工作液,使用上述色譜條件,結果如下圖所示:
4.2 線性與檢出限
配制濃度分別為 5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、100μg/mL 的標準工作液,按濃度由低至高進樣,以標準品濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制校準曲線,安賽蜜、山梨酸、糖精鈉混合標準品的線性相關性結果如下:
噪聲按 0.01mV 計算,峰高為 3 倍信噪比對應的濃度為儀器檢出限,10 倍信噪比對應的濃度為儀器定量限,結果如下表所示:
完整方案(PDF 版)下載提示
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高清資料:圖 1 混合標準品譜圖高清版(含峰形放大細節)、不同食品基質(果醬 / 飲料 / 巧克力)實際樣品檢測譜圖、色譜柱維護操作示意圖;
操作指南:樣品前處理分步視頻(蛋白沉淀 / 油脂去除操作)、流動相配制及脫氣教程、儀器校準流程;
拓展數據:實際樣品加標回收率報告(3 個濃度水平,回收率 85%-105%)、方法精密度驗證數據(RSD<3%)、不同色譜柱分離效果對比表;
附錄文件:GB5009.28-2016 標準原文節選、食品添加劑檢測實驗室安全規范、耗材訂貨清單(色譜柱、濾膜、離心管型號編碼)。
下載通道
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