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液相色譜化妝品檢測

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液相色譜儀（特別是高效液相色譜HPLC及其聯用技術）在化妝品行業的質量安全控制中發揮著核心作用，是確保產品合規性與消費者健康的關鍵技術手段；其應用方案全面覆蓋了對禁用物質、限用成分及風險污染物的精準監測與定量分析：一方面，系統性地檢測各類嚴格禁用的有害物質，如中樞神經系統抑制劑（貝美格、溴米索伐、卡溴脲、卡立普多）、致癌物（馬兜鈴酸）、激素類成分（甲苯咪唑）、非法著色劑（顏料橙等）、防腐劑（氯苯甘酸）以及其他潛在風險物質（馬來酸二乙酯、苯并酚、氨基己酸等）；另一方面，也對限用成分（如生發劑米諾地爾）進行嚴格含量監控，確保其在安全閾值內使用。這些解決方案依托于高效液相色譜儀及其與質譜聯用（LC-MS）等高精度儀器配置，具備的分離能力、高靈敏度和良好的方法重現性，能夠有效應對化妝品復雜基質的干擾，實現對多類別、痕量級風險物質的同步篩查與準確定量，為化妝品的安全性評估、市場監督以及行業規范發展提供了強大而可靠的技術保障。



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液相色譜化妝品檢測推薦

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液相色譜儀配套

  • 組件和附件
  • 儀器消耗品
  • 色譜柱

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    1. 前言2 - 巰基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole，簡稱：甲巰咪唑，圖 1)，是抗甲狀腺藥物，孕婦、肝功能異常、粒細胞減少者應慎用。本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對甲巰咪唑進行檢測，是參考 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》中高效液相色譜 - 紫外檢測法。適用于需要參照 GB/T 40894-2021 對化妝品中甲巰咪唑進行檢測的用戶參考使用。2. 測試方法與儀器設備2.1 儀器設備與試劑實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL，0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (0.22 μm，PTFE，疏水)、進樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 實驗方法2.2.1 標準溶液配制甲巰咪唑標準儲備溶液 (1mg/mL)準確稱取 10.0 mg 甲巰咪唑標準品，置于 10 mL 容量瓶中，使用甲醇定容至刻度，配制成質量濃度約為 1 mg/mL 儲備液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巰咪唑標準系列工作溶液使用 50%(體積分數) 甲醇水溶液稀釋甲巰咪唑儲備液，配制成質量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列標準工作溶液。2.2.2 樣品前處理（提取）將某化妝品試樣 1.0 g (精確至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度離心管中，加入甲醇至近 10mL，渦旋振蕩 1min 混勻，定容至 10mL。超聲 10 min，10000 r/min 離心分離 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超純水混合均勻，經 0.22 μm 濾膜過濾待測。2.2.3 色譜條件流動相：甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色譜柱：Supersil AQ C18 5μm ID4.6×250 mm流量：1.0 mL/min檢測：UV253 nm進樣體積：20 μL柱溫：35 ℃3. 實驗結果3.1 典型分析色譜圖3.2 線性范圍參照 GB/T 40894-2021 標準中方法，配制甲巰咪唑的標準溶液，質量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 的八個標點，計算相關線性系數。根據質量濃度和峰面積數據，得到甲巰咪唑的線性曲線方程為：y=172.6807x - 63.6995，R2=0.9995。因此甲巰咪唑在 0.05~100 mg/L 濃度范圍內，線性關系良好。3.3 重復性用濃度為 5 mg/L 甲巰咪唑標準溶液，連續進樣 7 針，峰面積和保留時間 RSD 結果如下：3.4 最小檢測濃度 LOD/LOQ該色譜條件下，儀器的基線噪聲為 0.0168 mAU，根據信噪比?S/N=3，計算得到甲巰咪唑的儀器最小檢測濃度為 0.005 mg/L，實際方法檢出限為 0.104 mg/kg。3.5 實際樣品分析3.5.1 某化妝品中甲巰咪唑的含量分析3.6 加標回收率4. 結論綜上所述，依利特 EClassical 3100 高效液相色譜儀和 Supersil AQ C18 5 μm 色譜柱，可以滿足 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》標準方法中甲巰咪唑的含量測定

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    1. 前言2 - 巰基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole，簡稱：甲巰咪唑，圖 1)，是抗甲狀腺藥物，孕婦、肝功能異常、粒細胞減少者應慎用。本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對甲巰咪唑進行檢測，是參考 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》中高效液相色譜 - 紫外檢測法。適用于需要參照 GB/T 40894-2021 對化妝品中甲巰咪唑進行檢測的用戶參考使用。2. 測試方法與儀器設備2.1 儀器設備與試劑實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL，0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (0.22 μm，PTFE，疏水)、進樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 實驗方法2.2.1 標準溶液配制甲巰咪唑標準儲備溶液 (1mg/mL)準確稱取 10.0 mg 甲巰咪唑標準品，置于 10 mL 容量瓶中，使用甲醇定容至刻度，配制成質量濃度約為 1 mg/mL 儲備液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巰咪唑標準系列工作溶液使用 50%(體積分數) 甲醇水溶液稀釋甲巰咪唑儲備液，配制成質量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列標準工作溶液。2.2.2 樣品前處理（提?。⒛郴瘖y品試樣 1.0 g (精確至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度離心管中，加入甲醇至近 10mL，渦旋振蕩 1min 混勻，定容至 10mL。超聲 10 min，10000 r/min 離心分離 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超純水混合均勻，經 0.22 μm 濾膜過濾待測。2.2.3 色譜條件流動相：甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色譜柱：Supersil AQ C18 5μm ID4.6×250 mm流量：1.0 mL/min檢測：UV253 nm進樣體積：20 μL柱溫：35 ℃3. 實驗結果3.1 典型分析色譜圖3.2 線性范圍按 GB/T 40898-2021 標準中方法，配制貝美格的標準溶液，質量濃度為 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 和 10 mg/L 的五個標點，計算相關線性系數。3.3 重復性用濃度為 5 mg/L 甲巰咪唑標準溶液，連續進樣 7 針，峰面積和保留時間 RSD 結果如下：3.4 最小檢測濃度 LOD/LOQ該色譜條件下，儀器的基線噪聲為 0.0168 mAU，根據信噪比 \(S/N=3\)，計算得到甲巰咪唑的儀器最小檢測濃度為 0.005 mg/L，實際方法檢出限為 0.104 mg/kg。3.5 實際樣品分析3.5.1 某化妝品中甲巰咪唑的含量分析3.6 加標回收率4. 結論綜上所述，依利特 EClassical 3100 高效液相色譜儀和 Supersil AQ C18 5 μm 色譜柱，可以滿足 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》標準方法中甲巰咪唑的含量測定要求。5. 參考資料GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》6. 備注實驗過程中，甲醇需為色譜純，水需為 MilliQ 級超純水，避免雜質干擾檢測結果；

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