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依利特實測2020版藥典新增品種(三十二) ——益腎化濕顆粒中人參和黃芪

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作者:實驗室專員 來源:依利特 2025-01-10 13:51:24

本品為棕褐色的顆粒;味苦。有升陽補脾,益腎化濕,利水消腫之功效。益腎化濕顆粒中含人參以人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1總量計,含黃芪以黃芪甲苷計。

人參皂苷Rg1為結晶性粉末(正丁醇-甲基乙基酮或甲酸乙酯),熔點194~196.5℃,溶于甲醇、吡啶、熱丙酮,稍溶于乙酸乙酯及氯仿,其乙酰化物溶于甲醇、吡啶、熱丙酮,稍溶于乙酸乙酯及氯仿,其乙?;餅獒樉В埸c245℃。人參皂苷Re為四環三萜類衍生物,無色針狀結晶(50%乙醇或含水甲醇)。熔點201~203℃,全乙酰化物為晶粉,熔點136℃。人參皂苷Rb1為白色粉末(乙醇-丁醇),熔點197~198℃,易溶于水、甲醇、乙醇,不溶于乙醚、苯。黃芪甲苷為白色至淡黃色粉末,熔點295~296℃。易溶于甲醇、乙醇、丙酮,難溶于氯仿、乙酸乙酯等弱極性有機溶劑。

執行標準:中國藥典2020年版一部,第1518頁,益腎化濕顆粒

供試品:益腎化濕顆粒

    對照品:人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、黃芪甲苷

溶液配制:

1. 對照品溶液的制備:取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rb1對照品和黃芪甲苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg1 0.08mg、人參皂苷Re 0.13mg、人參皂苷Rb1 0.20mg和黃芪甲苷0.07mg的混合溶液,即得。

2.供試品溶液的制備:取本品,混勻,研細,取約4g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加水50mL,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率37kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用水補足減失的重量,離心10分鐘,取上清液25mL,加乙醚振搖提取3次,每次30mL,棄去乙醚液,水液再用水飽和正丁醇振搖提取5次,每次25mL,合并正丁醇液,用氨試液充分洗滌2次,每次40mL,合并氨試液,用水飽和正丁醇振搖提取2次,每次20mL,合并正丁醇液,回收溶劑至干,殘渣加甲醇適量溶解,轉移至5mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

系統適用性要求:理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于6000。

系統適用性色譜參數:

峰號名稱保留時間(min)峰面積(mAU.sec)理論塔板數拖尾因子分離度
1人參皂苷Rg145.31348.22511000.94/
2人參皂苷Re46.788200.87781000.932.01
3人參皂苷Rb182.189943.904067000.93/
4黃芪甲苷87.848150.114596000.92/

分析譜圖:


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