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解決方案

MS2Vertical 9100 液相質譜聯用系統測定污水中毒品整體解決方案

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作者:實驗室專員 來源:依利特 2025-09-09 09:53:53

背景

基于污水流行病學的現代禁毒情報工作,其實質就是通過標準化的樣品采集與樣品分析方法,對特定區域內污水中的毒品及其代謝物的濃度進行檢測,通過引入降解損失校正、污水流速校正、人體代謝校正以及人口數量校正等方法,反算該地區某種(類)毒品的量,分析流程下圖所示。

依利特公司采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質譜聯用系統,建立了污水中毒品篩查的整體解決方案。

LC-MS/MS 儀器方法

1. EClassical 3200L UHPLC 參數:

流動相 A: 0.1% 甲酸溶液含 5mM/L 甲酸銨

流動相 B: 乙腈

色譜柱: Brownlee SPP C18 50x2.1mm,2.7um

進樣量: 5uL

柱溫: 40℃

流速: 0.2mL/min

樣品前處理方法

準確吸取污水樣品 50mL,分別置于 50mL 具塞離心管中;

用濃鹽酸調節 pH 值至小于 2,加入 100uL 25ng/mL 混合內標;

充分混勻后使用玻璃纖維濾膜過濾,轉移至活化好的 HLB 小柱;

控制流速,用泵抽干固相萃取柱;

用 5% 氨化甲醇 4mL 洗脫,收集洗脫液,氮吹至近干;

加入 0.1% 甲酸水溶液 250μL,混勻,過 0.22um 濾膜后待機。

2. 質譜參數:

以下參數以 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質聯用儀為例,目標化合物質譜參數見表 2。

離子源: ESI 正離子

霧化氣: 200

離子源溫度: 280℃

掃描模式: Time Managed MRM

反吹氣: 100

HSID 溫度: 250℃

噴霧電壓: 5500V (POS)


結果與討論

圖1中展示了采用12種毒品的提取離子流色譜圖,經色譜條件優化,各個化合物的峰形對稱,獲得優異的色譜分離效果,圖2是12種毒品標準曲線,表3為相關系數和檢出下限及重復性。


結論

本方法通過簡單、方便、可靠的固相萃取前處理方法,對樣品進行提取和凈化;采用軟件已設置的毒品多殘留篩查方法,一鍵式實現毒品篩查和定量分析;經實驗表明,本方法具有良好的線性關系,靈敏度高,重現性好等特點,完全滿足污水中毒品的篩查和定量定性分析要求;Elite EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質譜聯用系統:采用創新的離子源,保證大的離子化,從而保證儀器的靈敏度。結合離子源主動排廢氣設計、專利的 HSID 質譜接口以及反吹氣設計,確保儀器處于潔凈狀態,大大提高儀器的抗污染能力,從而獲得高靈敏度,重現性好的實驗數據。


注:更多詳情 請下載 PDF 文件查看。





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