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解決方案

酰胺類化合物測定解決方案

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作者:實驗室專員 來源:依利特 2025-09-15 16:00:23

目錄

第 1 章 前言 1

第 2 章 儀器設備與試劑 2

第 3 章 實驗方法 2

3.1 溶液配制 2

3.2 樣品前處理 3

3.3 色譜條件 3

第 4 章 實驗結果 4

4.1 標準品分析結果 4

4.2 標準品線性相關性 4

第 1 章 前言

酰胺類化合物,從構造上可看作是羧酸分子的羧基中的羥基被氨基或烴氨基 (-NHR 或 - NR?) 取代而成的化合物;也可看作是氨或胺分子中氮原子上的氫被?;〈傻幕衔?。該類物質用途十分廣泛:如在合成纖維工業中甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺均可用作合成纖維 (丙烯腈)、聚氨酯紡絲及合成聚酰胺樹脂的工業溶劑;在醫藥工業上酰胺類化合物可用于生產維生素、激素,也用于制造農藥;在有機反應中酰胺類物質又是重要的中間體。

由于酰胺類物質廣泛用于多種行業,其生產和使用過程中會有殘余的單體通過工業廢氣、廢水或廢渣進入水體、土壤和大氣等中,給環境帶來嚴重污染,給人們身體健康帶來威脅。

依利特儀器參考 HJ801-2016 《環境空氣和廢氣酰胺類化合物的測定液相色譜法》,利用自主研發的高效液相色譜系統對環境中甲酰胺、丙烯酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺含量進行檢測,并推出本解決方案,供相關人員參考。

第 2 章 儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶(50mL、1000 mL)、移液槍(0~1000μL)、移液槍槍頭(100μL、5mL)、燒杯(100 mL)一次性 PVC 手套、一次性口罩等若干。

第 3 章 實驗方法

3.1 溶液配制

(1) 酰胺類化合物標準貯備液

準確稱取 0.100g (精確至 ±0.0001g) 甲酰胺、0.100g (精確至 ±0.0001g) N,N - 二甲基甲酰胺、0.100g (精確至 ±0.0001g) N,N - 二甲基乙酰胺和 0.100g (精確至 ±0.0001g) 丙烯酰胺,用水溶解后全量轉入 100mL 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻。配制成甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺濃度分別為 1000mg/L、500mg/L、1000mg/L 和 500mg/L 的酰胺類化合物混合標準貯備液,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存三個月,使用時應恢復至室溫并搖勻。

(2) 酰胺類化合物標準使用液

準確移取 5.00mL 酰胺類化合物標準貯備液于 100mL 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻。配制成甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺濃度分別為 50.0mg/L 的酰胺類化合物混合標準使用液。轉入棕色玻璃試劑瓶中,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 天。使用時應恢復至室溫,并搖勻。

3.2 樣品前處理

樣品的采集

采樣前,應對采樣器進行氣密性檢查和流量校準,并打開抽氣泵以 1.0L/min 流量抽氣約 5 分鐘,置換采樣系統的空氣。

環境空氣樣品

環境空氣的采樣應符合 HJ/T 194 中的相關規定。采樣時,將裝有 10.0mL 實驗用水的多孔玻板吸收管,用聚四氟乙烯軟管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管連接至大氣采樣器,以 0.5L/min 流量采集環境空氣樣品 60 min,同時記錄采樣點的溫度和大氣壓等參數。

固定污染源廢氣樣品

固定污染源廢氣的采樣應符合 GB/T 16157 中的相關規定。采樣時,將裝有 50.0mL 實驗用水的多孔玻板吸收瓶,用聚四氟乙烯軟管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管連接至煙氣采樣器,將采樣槍加熱至 120℃以上,以 1.0L/min 流量采集固定污染源廢氣樣品 30 min。可根據實際濃度,適當延長或縮短采樣時間,記錄采樣溫度和壓力等參數。

樣品的運輸與保存

樣品采集后,用聚四氟乙烯軟管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管封閉多孔玻板吸收管或多孔玻板吸收瓶的進氣口和出氣口,直立置于冷藏箱內運輸和保存。若不能及時測定,樣品應于 4℃以下冷藏、避光和密封保存,5d 內完成分析測定。

試樣的制備

環境空氣樣品

將環境空氣樣品吸收液全量轉入 10mL 比色管中,用水定容至 10mL 標線,搖勻。用 0.22μm 水相針式濾器過濾,棄去 2mL 初始液,收集濾液至 2 mL 棕色樣品瓶中,待測。

固定污染源廢氣樣品

將固定污染源廢氣樣品吸收液全量轉入 50mL 比色管中,用水定容至 50mL 標線,搖勻。用 0.22μm 水相針式濾器過濾,棄去 2mL 初始液,收集濾液至 2mL 棕色樣品瓶中,待測。

實驗室空白樣品

以同批次和相同體積的實驗用水代替樣品,按照與環境空氣樣品試樣的制備或固定污染源廢氣樣品試樣的制備相同步驟制備實驗室空白試樣。

3.3 色譜條件

流動相:水:乙腈 = 97:3 (v/v)

色譜柱:Supersil ODS2 5μm 4.6×250mm

進樣體積:5μL

檢測波長:200nm

流量:0.5mL/min

柱溫:30℃


第 4 章 實驗結果

4.1 標準品分析結果

4.2 標準品線性相關性

分別移取 0.10mL、2.50mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL 酰胺類化合物標準使用液置于一組 50mL 容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。由低濃度到高濃度依次移取 5.0μL 注入液相色譜儀,按照液相色譜參考條件進行分析測定。以標準系列溶液中目標化合物的濃度 (mg/L) 為橫坐標,以峰高或峰面積為縱坐標,建立酰胺類化合物標準曲線。


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高清資料:圖 4-1 標準品色譜圖高清版、實際樣品(環境空氣 / 固定污染源廢氣)檢測譜圖及 3D 視圖;

詳細操作:采樣器氣密性檢查視頻、樣品前處理分步演示(含濾膜過濾操作細節);

全量數據:方法檢出限 / 定量限報告、加標回收率數據(3 個濃度水平)、儀器重復性驗證報告;

適配指南:不同基質(水體 / 土壤)的檢測方法拓展、色譜柱維護細則。

下載通道

直接下載:www.gooyee.com.cn/ 酰胺類化合物測定解決方案(1-2504141GG9 版)

技術咨詢:400-66-35483












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