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簡介

農藥，通常是指農業上用于防治病蟲害、雜草及調節植物生長的化學藥劑。農藥按用途主要可分為殺蟲劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調節劑等，按化學結構分，主要有有機磷、氨基甲酸酯、酰胺類化合物、脲類化合物、醚類化合物、酚類化合物、苯氧羧酸類、脒類、三唑類、雜環類、苯甲酸類等。

隨著現代農業的發展，農藥使用越來越普遍和頻繁。帶來高產的農產品的同時，也給環境和人類的健康帶來負面的影響。由于抗藥性、農藥價格和環保健康等因素，農藥的使用越來越呈現多種農藥聯合使用，不同季節輪換使用等新的方式，因此農藥檢測就不僅只是局限于某種或者某類化合物，而是更廣泛的篩查各類農藥殘留的可能性。在食品安全會議的議題上，農藥殘留往往是大家先關注的，某些高附加值的經濟作物如茶類更是需要嚴格監控農藥殘留的殘留狀況。近年，消費者越來越重視環境保護，消費者轉向關注農藥使用與殘留量，無農藥殘留的有機農產品更是受到消費者的青睞。因此法規日趨嚴格并注重多種農藥殘留的同時檢測。本文參照臺灣食品藥物管理署 TFDA 公告之食品中殘留農藥檢驗方法 — 多重殘留分析方法 (五) 建立多重殘留農藥之檢測方法，EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質譜聯用系統應用于農產品中 203 種農藥多殘留正負模式同時檢測 LC-MS/MS 分析方法。

樣品前處理方法

樣品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前處理

蔬果類、香辛植物及其他草本植物鮮食

取均質后檢體約 10g，精確稱定，置于離心管中，冷凍后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內部標準溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質石 1 顆及萃取用粉劑，蓋上離心管蓋隨即激烈震蕩數次，防止鹽類結塊，再以高速組織研磨震蕩均質機于 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后于 15°3000 轉離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 I 以高速組織研磨震蕩均質機以 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后，于 15°3000 轉離心 2 分鐘。取上清液 1mL 以氮氣吹至剛干，殘留物以甲醇 1mL 溶解，混合均勻，以濾膜過后以 LC-MS/MS 分析。

谷類及干豆類

取磨粉后檢體約 5g，精確稱定，置于離心管中，加入冷藏預冷去離子水 10mL，靜置 20 分鐘，加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內部標準溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質石 1 顆及萃取用粉劑蓋上離心管蓋隨即激烈振蕩數次，防止鹽類結塊，再以高速組織研磨振蕩均質機于 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩 1 分鐘后，于 15°3000 轉離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 II 以高速組織研磨振蕩均質機以 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩 1 分鐘后，于 15°3000 轉離心 2 分鐘。取上清液 1mL，以氮氣吹至剛干殘留物以甲醇 1mL 溶解，混合均勻，以濾膜過濾后以 LC-MS/MS 分析。

茶類、蔬果類、香辛植物及其他草本植物 (干燥)

取磨粉后檢體約 2g，精確稱定，置于離心管中加入冷藏預冷去離子水 10mL 靜置 20 分鐘，加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內部標準溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質石 1 顆及萃取用粉劑蓋上離心管蓋隨即激烈振蕩數次，防止鹽類結塊，再以高速組織研磨振蕩均質機于 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩 1 分鐘后，于 15°3000 轉離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 I，以高速組織研磨振蕩均質機以 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩 1 分鐘后，于 15℃3000 轉離心 2 分鐘。取上清液 1mL，以氮氣吹至剛干殘留物以甲醇 1mL 溶解，混合均勻，以濾膜過濾后，以 LC-MS/MS 分析。

萃取用粉劑

無水硫酸鎂 4g 和無水醋酸鈉 1g

凈化粉劑

凈化用離心管 I：含 PSA300mg 及無水硫酸鎂 900mg 檢液負荷量 6mL，適用于水分含量高蔬果類檢體。

凈化用離心管 II：含 PSA300mg、C18EC300mg 及無水硫酸鎂 900mg 檢液負荷量 6mL，適用于蠟、油脂及糖類含量高谷類檢體。

凈化用離心管 III：含 PSA450mg、無水硫酸鎂 900mg、C18EC300mg 及 GCB50mg 檢液負荷量 6mL，適用于高色素含量及茶葉類檢體。

基質匹配檢量線制作

取空白樣品，依莖取流程調制未添加內標凈化后上清液分別量取 1mL 以氮氣吹至剛干，分別加入適量甲醇、1μg/mL 標準溶液及 5μg/mL 內標溶液 10μL 使體積為 1mL，混合均勻：

實驗結果

在上述實驗條件下得到數種農藥化合物的 MRM 色譜圖，見圖 1。

0.4ng/mL-200ng/mL 濃度范圍內均呈現良好的線性關系，相關系數≥0.995，見圖 2。

面對農產品檢測越來越多樣和復雜的檢測樣品，三重四極桿質譜的穩定性和抗污染能力對于儀器的使用和維護來說也是非常重要的內容。以待測樣品中常見而且非常復雜的茶葉基質為例 (見圖 5)，基質加標濃度 20ng/mL 連續進樣 100 針，測試 MS2 Vertical9100 的耐臟性能。圖 6 展示了部分農藥在 100 針進樣條件下峰面積重現性均小于 5% 的良好數據。Elite MS2 Vertical 9100 系列三重四極桿質譜具有獨特的 "不怕臟、臟不怕、怕不臟" 的硬件設計：1. 帶有反吹干燥氣的雙錐孔質譜接口結合離子源主動排放廢氣泵設計，具有優異的抗污染能力，長時間無需維護離子源；2.HSID 熱表面誘導去溶劑質譜接口技術，320° 加熱的質譜接口使得儀器有效防止樣品中的復雜基質污染儀器，長時間運行免于頻繁維護；3. 層流氣離子導向技術，提高離子傳輸效率避免頻繁的儀器調諧。優異的耐臟基質和污染物的硬件設計，保證滿足檢測靈敏度要求的同時，大程度使得儀器免于頻繁停機清洗和維護，大大提高了儀器的利用效率。

結論

Elite MS2 Vertical9100 系統完全可以遵從法規滿足實驗室對于農產品中多重農藥殘留的日常監測工作。MSVertical 9100 系統具有超快的檢測速度和正負切換速度，從容應對日趨嚴格的檢測法規和要求，此外自清潔免維護的硬件設計，可以大大提高儀器的抗污染能力和數據穩定性，為實驗室面對復雜基質樣品時帶來更大方便。

參考文獻

臺灣食品藥物管理署 TFDA 公告之食品中殘留農藥檢驗方法 — 多重殘留分析方法 (五) 修正草案總說明

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